卡爾費休法自動微量水分測定儀操作注意事項
1、樣品上部風(fēng)口不許覆蓋、插入、捆綁或填塞物品。開始加熱時,不得在卡爾費休法自動微量水分測定儀上部、下部或旁邊放置任何易燃物質(zhì)。
2、在操作過程中若需開啟干燥單元時,只可觸摸加熱單元的把手。
3、加熱會產(chǎn)生易燃或易爆氣體或蒸汽的樣品,必須在足夠防止火花或爆炸的干燥溫度下進(jìn)行操作并且必須佩帶防護(hù)鏡,測量樣品量應(yīng)盡量少(至多1g)。
4、含有毒或腐蝕性物質(zhì)只能在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行干燥。
卡爾費休試劑是一種測定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑,其成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點判定方法有目測法和電位法兩種。主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時需要定量的參與反應(yīng)
I2SO22H2O=2HIH2SO4
此反應(yīng)是可逆反應(yīng),要使反應(yīng)正向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸,吡啶(C5H5N)可滿足此要求,加入甲醇可避免副反應(yīng)發(fā)生。卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色,當(dāng)I2,SO2,H2O反應(yīng)后,I2棕色褪去。此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點。
卡爾費休法是非水滴定法,所有容器都需干燥,1L卡爾費休試劑在配制和保存過程中若混入6g水,試劑就會失效。
的測量
1 、按《on/off》(開/關(guān))鍵使通電。(使用前需預(yù)熱60min。)
2、 打開操作單元,將空樣品盤置于樣品盤托架內(nèi),再將樣品盤支架放入樣品室。
3、 關(guān)閉加熱單元,內(nèi)置天平自動置零。
4、按《Tare》(去皮)鍵,提示將待測樣品置于樣品盤上。
5、 開啟干燥單元,將3-5g樣品均勻分布在樣品盤上。(允許小初始質(zhì)量為0.5g。)
6 、關(guān)閉干燥單元,自動開始干燥測量過程。
7 、干燥完成后,將發(fā)出鳴叫信號,并在顯示屏中顯示樣品水分含量。
8 、打開干燥單元,小心將樣品盤支架從樣品室內(nèi)取出。
9 、按《Reset》(復(fù)位)鍵或《去皮》鍵,消除顯示屏上的測量結(jié)果,準(zhǔn)備下一次測量。若不打算在繼續(xù)進(jìn)行測量,用《on/off》鍵關(guān)閉并關(guān)上干燥單元。