自動微量水分測定儀的選購要領淺析

　　市場上常見的自動微量水分測定儀有很多種，要怎樣挑選呢，下面小編就給大家分別介紹下。

　　1、紅外法類儀器，體積小，測定范圍比較寬，精確度差，適合水分含量5%～90%的木材、紙張等材料的測定，結構簡單，價格低廉；

　　2、卡爾-費休容量法，結構比較簡單，體積和精確度適中，適合水分含量10PPm～10%的測定，一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產品測定，價格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等；

　　3、卡爾費休庫侖法類儀器，主要原理：利用化學反應后電導率變化計算，結構復雜，體積較大，測定精確度高，適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產品測定，或用于多頻次的大型彩印廠使用，價格較貴。

　　試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時，就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣，另外滴定劑的儲存并不是密封的，所以建議在每天滴定前都要進行標定。

　　（1）標準品的選擇

　　用去離子水標定：用去離子水標定滴定劑濃度需要大量的練習和精確的實驗操作以獲得重復的精確的結果。由于使用去離子水量非常小（10?l～20?l），偶然誤差較大，因此推薦多次標定取平均值以確定滴定液的濃度。（常用方法）

　　用水標準品標定：精密稱定水標準品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質量，滴定至終點。

　　（2）標定值的統(tǒng)計計算

　　多次標定結束后，按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標定”，確認后選擇標定目錄下“4瀏覽”查看歷史標定記錄，選擇偏差較大的標定值，按“回零”刪除當前查看的標定值。按“退出”鍵，重新選擇標定目錄下“2統(tǒng)計計算”，確認后會根據(jù)所保存的標定值統(tǒng)計計算，并將平均值作為當前KF試劑的滴定度。按“退出”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。

　　6、樣品含水量的滴定

　　按“方法”鍵，選擇“方法4-樣品水分”，確認后，請輸入樣品相關信息，再次確認后按“啟動”鍵，開始樣品水分測量程序。測定結束，按“確認”鍵保存并打印結果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次測定請重復此操作。

　　（1）取樣，進樣

　　取樣量可根據(jù)濃度的大小和供試品含水量來決定測定含水量1000ppm～100%之間的樣品，以取樣量的消耗費休氏液（3～4mg/ml）2～3ml為宜。

　　取樣量的大小對測量結果的重現(xiàn)性有較大影響，當取樣用于水含量測定時，必須防止樣品從空氣中吸取水分，這是造成誤差的普遍的原因，如果由于吸水或脫水，使得水含量隨著樣品測量過程不斷變化，將得不到正確的含水量。

　　（2）對液體樣品，如：果汁，香水等，好用注射器進樣；對固體樣品，如：藥片，砂糖等，建議用稱量舟進樣，樣品要*粉碎，操作要快，以防止空氣中水分對樣品的影響；對粘稠的樣品，如：油脂，果凍，化裝品等好也使用注射器進樣，但不要加針頭；對氣體樣品，可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中，再按液體樣品進行測定。也可以直接進行測量，但必須用流量計記錄加樣量

　　（3）輸入樣品相關信息

　　請依次輸入樣品名稱，樣品批號，樣品質量，樣品單位一般選擇mg。在需要輸入中文時請按“方法”鍵轉換成中文區(qū)位碼輸入方式。部分設備請按“滴參”鍵轉換。

　　7、實驗結束后的處理

　　實驗結束后請按“退出”鍵，返回到初始狀態(tài)，以便進行清理工作。

　　（1）廢液的處理

　　將廢液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在廢液瓶上，通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。

　　（2）滴定池的處理

　　再次注入一定量的無水甲醇，利用攪拌清洗滴定池，然后將廢液排出。重復此操作，以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物，請將滴定杯拆卸下來清洗，并晾干備用。

　　（3）滴定管連接部分的處理

　　定期清潔維護整個設備，尤其是滴定管接口部分，用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止?jié)B液的迷宮，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的損壞。