用V310S-KHF庫侖法水分測定儀聯(lián)用卡氏加熱爐檢測炭黑中的水分

更新時(shí)間：2024-01-17

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烴類在嚴(yán)格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不能燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳，并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形，粒徑介于10～500μm 間。許多粒子常熔結(jié)或聚結(jié)成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中，通過混煉加入橡膠中作補(bǔ)強(qiáng)劑（見增強(qiáng)材料）和填料。炭黑是最古老的工業(yè)產(chǎn)品之一。

—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>

本實(shí)驗(yàn)通過卡氏加熱爐水分測定儀炭黑中的水分，達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測該樣品水分的目的

—儀器配置—

1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、氣泵

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)—

1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）

2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）

3、測定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑當(dāng)量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 160℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內(nèi)，然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測量，同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。

—測定條件—

1、溫度設(shè)置：170℃

2、流量設(shè)定：50ml/min

3、滴定延時(shí)：120S

4、漂移扣除：自動(dòng)

5、空白扣除：扣除

6、樣品瓶：10ml,烘干過

樣品名稱：	炭黑1			環(huán)境濕度：		53%
環(huán)境溫度：	16℃
漂移校正：0.51ug/s					空白值：120.8ug
測定次序		進(jìn)樣量 g	滴定體積 mL		含水量 ug		測定時(shí)長 m:s	測定結(jié)果 ppm
1		0.2632			340.6		5:30	1294.073
2		0.4306			524.5		6:51	1218.068
3		0.3840			482.4		5:55	1256.250
平均值：ppm								1256.1303
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD：%								3.0254%

樣品名稱：	炭黑2			環(huán)境濕度：		53%
環(huán)境溫度：	16℃
漂移校正：0.51ug/s					空白值：120.8ug
測定次序		進(jìn)樣量 g	滴定體積 mL		含水量 ug		測定時(shí)長 m:s	測定結(jié)果 ppm
1		0.3263			109.3		3:44	1296.420
2		0.2840			153.9		3:57	1233.639
3		0.2773			130.2		3:51	1260.125
平均值：ppm								1263.3947
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD：%								2.4947%

樣品名稱：	炭黑1容量法			環(huán)境濕度：		53
環(huán)境溫度：	16℃
漂移校正：					空白值：
測定次序		進(jìn)樣量 g	滴定體積 mL		含水量 ug		測定時(shí)長 m:s	測定結(jié)果 ppm
1		0.5877	0.169		611		3:25	1040.0
2		0.6352	0.179		648.0		3:36	1020.5
3		0.5593	0.165		568.0		3:51	1015.6
平均值：ppm								1025.3667
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD：%								1.2588%

樣品名稱：	炭黑2容量法			環(huán)境濕度：		53
環(huán)境溫度：	16℃
漂移校正：					空白值：
測定次序		進(jìn)樣量 g	滴定體積 mL		含水量 ug		測定時(shí)長 m:s	測定結(jié)果 ppm
1		0.6241	0.199		721		3:25	1054.7
2		0.7962	0.234		847		3:36	1063.5
3		0.497.4	0.154		599		3:51	1123.6
平均值：ppm								1080.6
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD：%								3.4701%

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)表明，用庫侖法水分測定儀+卡氏加熱檢測在170℃的溫度下，水分更容易充分釋放，用容量法直接檢測，可能炭黑顆粒中包裹的一部分水分沒有能夠釋放出來，所以測出來結(jié)果會(huì)稍微偏低一點(diǎn)

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