1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間
原因:水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應(yīng)能力降低。
解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
原因:滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水分。
解決方法:可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠,檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。
3、待機滴定時漂移太高是何原因
原因:陰極池中的水分透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。
解決方法1:可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾費休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。
解決方法2:*清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高
原因:試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。
解決方法1:更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法
解決方法2:讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾費休試劑發(fā)生副反應(yīng)。
解決方法3:改進樣品預(yù)處理方法。
5、滴定時間長,滴定不中止
原因1:控制參數(shù)選擇不當(dāng)。
解決方法:可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對漂移終止值,增大終點。
原因2:陽極電解液電導(dǎo)率太低
解決方法:需要更換陽極電解液