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                卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏加熱爐檢測磷酸鐵鋰中的水分

                更新時間:2022-07-07點擊次數(shù):1611

                樣品名稱:    磷酸鐵鋰

                 磷酸鐵鋰是一種鋰離子電池電極材料,化學式為LiFePO4(簡稱LFP [3]  ),主要用于各種鋰離子電池。 自1996年日本的NTT揭露AyMPO4(A為堿金屬,M為CoFe兩者之組合:LiFeCoPO4)的橄欖石結構的鋰電池正極材料之后, 1997年美國德克薩斯州立大學John. B. Goodenough等研究群,也接著報導了LiFePO4的可逆性地遷入脫出鋰的特性。

                美國與日本不約而同地發(fā)表橄欖石結構(LiMPO4), 使得該材料受到了極大的重視,并引起廣泛的研究和迅速的發(fā)展。與傳統(tǒng)的鋰離子二次電池正極材料,尖晶石結構的LiMn2O4和層狀結構的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料來源更廣泛、價格更低廉且無環(huán)境污染。美國與日本不約而同地發(fā)表橄欖石結構(LiMPO4), 使得該材料受到了極大的重視,并引起廣泛的研究和迅速的發(fā)展。與傳統(tǒng)的鋰離子二次電池正極材料,尖晶石結構的LiMn2O4和層狀結構的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料來源更廣泛、價格更低廉且無環(huán)境污染。

                —實驗目的—

                本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測磷酸鐵鋰中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

                —儀器配置— 

                1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀 

                2、全封閉安全電解池組件

                3、測量電極,電解電極 

                4、電子天平(0.1mg) 

                5、氣泵 

                6、10ml 干燥樣品瓶 

                7、可加熱排出管

                —技術參數(shù)— 

                1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量) 

                2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量) 

                3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水) 

                4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

                5、溫度范圍:室溫~300℃ 

                6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

                —試劑— 

                1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

                —測定方法— 

                1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。 

                2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 180℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。

                 

                3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。   

                4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。

                 

                —測定條件— 

                1、溫度設置:180℃ 

                2、流量設定:50ml/min 

                3、滴定延時:120S

                4、漂移扣除:自動 

                5、空白扣除:扣除

                6、樣品瓶:10ml,烘干過

                 


                樣品名稱:

                磷酸鐵鋰

                環(huán)境濕度:

                65%

                環(huán)境溫度:

                24


                漂移校正:0.41ug/s

                空白值:98.2ug


                測定次序

                 

                進樣量

                g

                滴定體積

                mL

                含水量

                ug

                測定時長

                m:s

                測定結果

                %


                1

                0.2292


                638.6

                5:32

                0.2786


                2

                0.2277


                628.5

                5:34

                0.2760


                3

                0.2911


                818.6

                6:13

                0.2812


                平均值:ppm

                0.2786


                相對標準偏差RSD%

                0.9332%





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