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                鋰電池電解液卡爾費休試劑KFR-C16

                更新時間:2019-07-26點擊次數:2800

                背景:

                在鋰離子電池行業(yè),水分會對電池質量產生很大的影響,比如引起電池漲氣、容量下降等,水分的存在還會導致電解液的分解產生酸,酸又進一步腐蝕電池內部的材料,導致電池性能下降,嚴重的會出現(xiàn)電池爆炸等。所以對電池材料及電池制作過程都要嚴格的控制水分。

                行業(yè)內對電解液的水分檢測目前都是采用庫侖法卡氏水分儀進行。由于電解液的組成越來越復雜,特別是添加劑的應用也越來越多,比如醛酮類的有VC、FEC、NMP(正極漿料溶劑)等;含S類的有DTD、PS等;還有酸酐類、腈類的。這些添加劑的加入導致常規(guī)的卡氏試劑在測試時出現(xiàn)副反應,測試結果不平行,漂移值上升。

                針對以上情況,可以采用醛酮試劑來解決上述的問題,但是目前的醛酮試劑主要有美國的某品牌的34X20。這個試劑不光是使用的成本*(一套大約是2500元),而且測試少量電解液后,很容易出現(xiàn)試劑渾濁的情況,另外由于試劑中含有管制化學品,海關審查比較復雜,使得貨期都比較長(2016年出現(xiàn)過一次斷貨),且氯代烷烴對環(huán)境存在影響,對人體也有一定的毒性。

                目的:

                設計一個可以適用于電解液水分檢測的卡氏試劑,解決目前行業(yè)中存在的困難。并且具有更好的性價比。

                試劑指標:

                成分:有機堿、甲醇、二氧化硫、碘、胍鹽等

                參數:大水分1g H2O/100ml;陰陽極液通用型;帶隔膜電極試劑。

                 

                應用范圍:

                碳氫化合物、碳酸酯、羧酸酯、腈類、酸酐、NMP、FEC、PS等。

                含F(xiàn)EC、VC、DTD等添加劑復雜的電解液樣品水分檢測。

                 

                實驗試劑、器具:。

                儀器:萬通KFC-831庫侖法水分儀(帶隔膜發(fā)生電極)

                 

                測試記錄:

                1、 純水測試

                樣品

                進樣量g

                漂移ug/min

                水值ug

                用時S

                測水

                1ul

                12

                997.6

                102

                測水

                1ul

                11

                1003.3

                118

                測水

                1ul

                10

                1004.6

                119

                測水

                0.5ul

                14

                506.0

                66

                測水

                0.5ul

                14

                501.8

                58

                測水

                0.5ul

                15

                504.1

                58

                測水

                0.3ul

                14

                297.8

                50

                測水

                0.3ul

                14

                300.7

                52

                測水

                0.3ul

                15

                300.3

                54

                測水

                0.2ul

                15

                193.4

                46

                測水

                0.2ul

                16

                192.4

                52

                測水

                0.2ul

                16

                194.7

                46

                2、 檸康酸酐測試

                進樣量g

                漂移ug/min

                水值ug

                結果ppm

                0.622

                17

                68.8

                110.6

                0.522

                17

                60.7

                116.3

                0.474

                17

                53.3

                112.4

                1.011

                17

                116.8

                115.5

                1.087

                18

                119.4

                109.8

                0.984

                18

                108.3

                110.1

                34X20同時對比測試數據:108.6、112.2、105.3ppm;

                 

                3、 NMP(N-甲基吡咯烷酮)測試

                進樣量g

                漂移ug/min

                水值ug

                結果ppm

                0.481

                10

                139.4

                289.8

                0.659

                12

                188.1

                285.4

                0.919

                11

                270.8

                294.7

                0.876

                10

                248.3

                283.4

                0.467

                12

                134.3

                287.6

                0.339

                11

                99.5

                293.5

                NMP為某電池廠提供的樣品。34X20同時對比測試數據:296.8、291.0、295.3ppm;

                 

                4、 純FEC(氟代碳酸乙烯酯)測試

                進樣量g

                漂移ug/min

                水值ug

                結果ppm

                0.567

                11

                5.9

                10.4

                0.806

                12

                8.1

                10.0

                0.618

                15

                4.9

                7.9

                1.009

                17

                9.7

                9.6

                0.913

                19

                8.5

                9.3

                0.689

                22

                5.8

                8.4

                34X20同時對比測試數據:11.7、9.5、10.8ppm;34X20測完三個樣后漂移值不穩(wěn)定。C16測完6個樣后漂移不穩(wěn)定。

                 

                5、 含5%VC的電解液

                進樣量g

                漂移ug/min

                水值ug

                結果ppm

                1.058

                15

                6.8

                6.4

                1.121

                16

                7.7

                6.9

                1.058

                19

                8.3

                7.8

                1.521

                21

                10.1

                6.6

                1.275

                22

                9.4

                7.4

                1.412

                23

                8.6

                6.1

                C16試劑六次測試為連續(xù)測完,漂移值有輕微上升。

                34X20同時對比測試數據:6.5、7.6、8.1ppm;

                 

                6、5%DTD的溶液

                進樣量g

                漂移ug/min

                水值ug

                結果ppm

                0.667

                15

                15.9

                23.8

                1.381

                18

                33.1

                24.0

                1.678

                19

                34.6

                20.6

                1.379

                17

                29.7

                21.5

                1.123

                19

                26.5

                23.6

                1.625

                18

                39.3

                24.2

                34X20同時對比測試數據:23.5、22.8、20.1ppm;

                 

                7、 電解液測試(含7%FEC、VC3%、2%DTD、SN、AND、PS等)

                進樣量g

                漂移ug/min

                水值ug

                結果ppm

                1.512

                12

                10.8

                7.1

                1.363

                12

                11.2

                8.2

                1.652

                12

                12.7

                7.7

                1.387

                14

                12.2

                8.8

                0.782

                14

                6.8

                8.7

                1.178

                14

                10.9

                9.3

                0.655

                17

                5.8

                8.9

                1.174

                16

                11.5

                9.8

                1.355

                17

                12.4

                9.2

                1.573

                16

                14.7

                9.3

                1.002

                15

                9.7

                9.7

                1.421

                17

                11.7

                8.2

                34X20同時對比測試數據:8.5、7.8、9.1ppm;

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